labms 3000测定大米粉中6种元素-ka电子平台

前言：

大米，是中国大部分地区人民的主要食品，除了含有碳水化合物，还含有米谷蛋白，脂肪，b族维生素以及多种微量元素等。大米作为人们生活中的重要食品，其卫生质量直接关系着人的身体健康，大米中含有多种元素，含量较高的元素有k、ca、na、mg、p等，较低的微量元素有fe、mn、cu、zn等，有些富硒大米还含有较丰富的se元素，这些元素在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。而大米中的pb、as、hg、cd、co、cr等重金属超标，可引起人类疾病。因此，测定大米中各元素的含量具有重大的现实意义。

本文参考《gb5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》，采用labtech revo 高通量微波消解前处理，labms 3000 icp-ms测定大米粉中铅、砷、镉、铬、铜、锌6种元素，碰撞反应池技术消除双原子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，该方法准确简单高效。

1. 实验过程

1.1. 仪器设备：

labtech revo微波消解仪，莱伯泰科；

labms 3000电感耦合等离子体质谱仪，莱伯泰科；

1.2. 标准溶液配置：

各元素曲线系列点浓度如表1所示：配置20ppb的混合内标，在线加入。

表 1 各元素的标准溶度配制梯度

元素/标曲系列点（μg/l）	系列1	系列2	系列3	系列4	系列5
铅、砷、镉、铬	1.0	5.0	10.0	30.0	50.0
铜、锌	10.0	50.0	100.0	300.0	500.0

1.3.样品前处理：

微波消解方法：称取0.2～0.3g（精确至0.1mg）大米粉于消解罐中，加入6ml硝酸 1ml双氧水，旋紧罐盖，按照表2中温度程序消解样品。

表 2 微波消解参考升温程序

步骤	控制温度(℃)	升温时间(min)	恒温时间(min)
1	120	5	5
2	150	5	10
3	190	5	20

程序运行完毕后，冷却取出，打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上，于100℃加热30min，用水定容至25ml混匀备用，同时做空白实验。

1.4. 仪器参数：

表3 labms 3000 的仪器参数

参数	设置	参数	设置
rf功率	1250w	采样水平位置	6.0mm
等离子体气流量	13.5l/min	采样垂直位置	5.5mm
辅助气流量	0.8l/min	采样深度	6.2mm
载气流速	1.3l/min	雾化器	高盐同心
氦气流量	3.3ml/min	采样/截取锥材质	镍
样品提升速率	40r/min	雾化室类型	旋流雾室

2. 测试结果

2.1 标准曲线：经测试，所有元素线性相关系数大于 0.999。

表4 6种目标物校准曲线

序号	目标物	校准方程	r
1	pb	y=0.027x	0.9998
2	as	y=0.006x	0.9999
3	cd	y=0.016x	0.9999
4	cr	y=0.328x	0.9998
5	cu	y=0.074x	0.9992
6	zn	y=0.033x	0.9993

2.2 检出限：

样品空白连续11次测定的3倍sd后，以取样量为 0.5 g，定容体积为50 ml时，6种元素的方法检出限为0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，见表5。

满足gb5009.268-2016标准里要求的检出限。

表5 各元素的检出限及标准检出限

元素	gb5009.268-2016标准检出限(mg/kg)	labms3000方法检出限 (mg/kg)	元素	gb5009.268-2016标准检出限(mg/kg)	labms3000方法检出限(mg/kg)
pb	0.02	0.002	cr	0.05	0.004
as	0.002	0.002	cu	0.05	0.01
cd	0.002	0.001	zn	0.5	0.03

2.3 精密度及准确性

采用labms 3000测定大米粉成分标准物质gbw10185 (gss-18)3个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与认证值对比，考察各元素的准确度。

元素	标准值（mg/kg）	测定值（mg/kg）			平均值（mg/kg）	rsd （%）
元素	标准值（mg/kg）	1	2	3	平均值（mg/kg）	rsd （%）
cr	0.14±0.02	0.143	0.140	0.138	0.14	1.8
cu	1.85±0.20	1.851	1.712	1.752	1.77	4.0
zn	13.8±1.2	13.71	13.91	14.28	14.0	2.1
as	109±15（10^-9）	0.1245	0.1189	0.1168	0.120	3.3
cd	7.8±0.7（10^-9）	0.00778	0.00790	0.00764	0.0076	1.7
pb	0.050±0.014	0.0539	0.0529	0.0517	0.053	2.1

3 结论：

本文采用labtech revo高通量微波消解前处理，labms3000测定标准物质大米粉 gbw10185（gss-18）中6种金属元素含量，各元素方法检出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之间，方法精密度在 1.7%～4.0%之间，测量结果与标准值一致性高，准确度良好。

结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于大米粉谷物等食品农产品样品元素分析。